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la essai Lassaigne est un test chimique qui permet de détecter éléments comme 'azote, la soufre et halogènes (chlore, brome et iode).

Ce dosage est effectué par fusion de la champion en cours d'examen en présence de sodium métal; Nous avons la destruction des molécules organiques présentes dans l'échantillon, avec libération des éléments mentionnés ci-dessus, qui réagissent avec les réactifs utilisés pour leur recherche.

Lors de l'essai sont détruits la des liaisons covalentes de hétéro des molécules organiques, et la formation de molécules inorganiques, constitué par les éléments mentionnés ci-dessus et par le réactif, lié par l'intermédiaire des liaisons ioniques.

N | Na | | Na + NC
S | Na | | 2Na + S2-
Cl | Na | | Na + Cl-
Br | Na | | Na + Br-
la | Na | | Le Na +-

Exécution du test

1 - 10 mg (ce qui correspond à environ une pointe de spatule abondante, ou même de 2 à 3 mm sur le fond du tube par dosage) plus 2 bits de poignée métallique Na (pas avec les mains nues car on pouvait avoir une explosion due à violente réaction entre Na et de l'eau), une mise en contact et une place dans le tube médian, sont chauffés sur flamme Bunsen fade ensuite progressivement plus intense jusqu'à ce que le tube arroventare par dosage pendant au moins deux minutes. Il immerge le tube puis dans un gobelet contenant 15 ml d'eau distillée, provoquant sa rupture par choc thermique (mais il peut être nécessaire d'intervenir en cassant le tube à essai contre le fond du bécher): puis l'on agite et on filtre. Si le liquide prend une couleur brunâtre et un empyreumatique caractéristique peut être un hydrate de carbone qui ne contient pas d'azote ou de soufre. Une attention particulière devrait être accordée à la fusion avec le sodium: en effet, si elle ne se fait pas vérifier lentement qui ne développent pas de fumées, les éléments libérés n'ont pas le temps de réagir avec le sodium compromettre leur découverte. Le résidu de Na n'a pas réagi,, va également réagir avec l'eau distillée dans le bécher provoquant une petite explosion. Pour cette raison, toute la procédure de fusion du sodium doit être effectuée en l'absence absolue d'eau.

recherche d'azote sous forme d'ion cyanure

Formation du bleu de Prusse

0,5 - 1 cm³ d'une solution alcaline formée à partir de la fusion précédente avec le sodium, est ajouté à une partie du cristallin FeSO4; secouant brièvement échauffe; acidifiée jusqu'à le rouge Congo avec de l'acide sulfurique 2N, en présence d'azote, on obtient une coloration ou un précipité bleu de [Fe4[Fe (CN)6]3]: Si la coloration est très faible ou masquée par une autre couleur (verdâtre) peut filtrer la solution sur un papier filtre, en lavant avec de l'eau et cette observer si des points sont formés de bleu de Prusse.

Recherche du soufre comme ion sulfure

carte Wise avec l'acétate de plomb

Une goutte d'acétate de plomb sur un morceau d'une goutte de papier filtre de solution d'essai, en présence de soufre, on obtient une coloration brune - PbS noire en fonction de la concentration en ions hydrogène peut être plus ou moins intense. Cependant, le dosage de Pb (CH3COO)2 Il est pas très précis. Un dosage beaucoup plus précise est celle qui consiste à traiter la solution avec du nitroprussiate de sodium Na2[Fe (CN)5NO] qui, en présence d'ions S-- couleur pourpre solution.

(S--) + 2 (Na+) + Na2[Fe (CN)5NO] => Na4[Fe (CN)5NOS] (violet)

recherche halogène

icône Loupe mgx2.svg Le même sujet en détail: essai Carius.

En l'absence de soufre et d'azote.

1 cm³ de solution alcaline a été acidifiée avec 2 N d'acide nitrique, ajouter 2 gouttes de nitrate d'argent de 5%: à ce stade, en présence d'un halogène, un précipité est formé. Couleur et la solubilité dans une solution d'ammoniaque diluée du précipité ci-dessus sont différents selon halogène présent.

AgCl blanc soluble

Partiellement soluble AgBr blanc-jaune

Agi jaune Insoluble

un atome d'halogène, en présence de Recherche d'azote et de soufre

Si la substance d'essai contient de l'azote et du soufre, il est nécessaire avant l'addition du nitrate d'argent pour éliminer ces éléments qui pourraient interférer avec la détection d'halogènes, pour ce faire on fait bouillir la solution acidifiée avec de l'acide nitrique 2 N jusqu'à ce que la réduction de moitié du volume . Azote et de soufre sont éliminés sous forme de sulfure d'hydrogène et du cyanure d'hydrogène. À ce stade, la recherche se poursuit normalement avec l'ajout de nitrate d'argent. si la couleur du précipité avec du nitrate d'argent n'est pas facile à interpréter, vous pouvez suivre d'autres preuves pour une identification plus sécurisée Voici deux de nombreuses recherches possibles ont indiqué.

L'oxydation des iodures et bromures permanganica

A 0,5 cm³ d'une solution alcaline est ajoutée 5 gouttes de 0,1 M KMnO4 et cinq gouttes de HNO3 6N; Il est vigoureusement agité pendant 2 minutes; si le permanganate a été décolorée ajoute encore des parties égales de l'acide nitrique jusqu'à ce que le permanganate et la persistance de la coloration violette qui correspond à un excès de permanganate. On a ajouté 0,5 ml de CH2Cl2, le mélange est agité pendant 2 minutes; l'acide oxalique est ajoutée sous agitation jusqu'à ce que décolorer le permanganate; On observe la couleur prise par le dichlorométhane, ce qui, étant plus lourd que l'eau est stratifiée à la base.

Violet --------------------------- iode

Du jaune au rosso bruno ------------ brome ou l'iode et le brome

Incolore --------------------------- Ni le brome ou l'iode

Pour différencier le brome par l'iode, en fait, la coloration à l'iode de brome de masque, on ajoute 2 gouttes d'alcool allylique, se tord, puis il est parti pour stratifier et on observe la couleur prise par CH2Cl2:

Violet --------------------------- L'iode et le brome

incolore --------------------------- Bromo

Toujours considérer aussi que par des essais pratiques, il a été constaté qu'il est pas toujours vrai que l'iode est masqué par le brome, mais en fonction de la concentration en iode peut masquer le brome.

L'oxydation avec de l'acide nitrique et de peroxyde d'hydrogène iodures et bromures

A 0,5 ml d'une solution alcaline est ajoutée 5-6 gouttes de HNO3 6N et autant de gouttes de peroxyde d'hydrogène à 30%; secouer vigoureusement pendant 2 minutes on observe la couleur prise par du dichlorométhane, qui, étant plus lourd que l'eau est stratifié sur le fond. Si vous ne respectez pas les couleurs évidentes, mais avec la précipitation avec du nitrate d'argent préalablement réalisé, il a été trouvé une couleur jaunâtre, vous pouvez être ajouté dans le tube de réaction quelques gouttes de HNO3 concentré pour favoriser l'oxydation.

Violet ---------------------------- L'iode et le brome

Du jaune au Rosso Bruno ------------- L'iode et le brome

Incolore ---------------------------- J'iode Bromine

pour vérifier la présence de brome et l'iode, en fait, un excès de l'un peut masquer l'élément défaillant, vous pouvez suivre deux chemins différents en fonction de la coloration détectée.

Brown jaune, ce qui indique la présence de brome, peut décolorer ceux-ci avec de l'alcool allylique, une coloration violette indique également la présence d'iode, (brome se lie au decolorandosi d'alcool allylique double liaison).

Violet indique la présence d'iode qui peut décolorer avec goutte à goutte en effet HCl concentré sous forme de chlore avec l'iode I+Cl-, produit ionique soluble dans l'eau qu'il prend une teinte jaunâtre. Vous pouvez ajouter 2 gouttes d'alcool d'allyle, se tord, puis à gauche à stratifier et on observera que les deux la phase aqueuse que l'organique se décolorer. la phase aqueuse est décolorée parce que l'iode sous forme de I+ Il parvient à être pris en compte le long de l'alcool allylique à la double liaison.

chlore de recherche en présence de brome et / ou iode

la recherche en présence de chlore ou de l'iode et du brome doit être effectuée sur la phase aqueuse, en fait, le chlore ne soit pas oxydé par le permanganate le faire par le peroxyde d'hydrogène, l'oxydation et l'extraction en alternance avec le dichloroéthane, jusqu'à ce que la phase organique décline toute couleur. en présence d'azote et / ou du soufre, nous ne devons pas oublier d'éliminer l'ébullition, enfin le nitrate d'argent est ajouté à un précipité laitier blanc indique la présence de chlore.

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