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la essai Carius ou méthode Carius est une méthode d'analyse chimique utilisé pour détecter la présence de halogènes l'intérieur d'une substance échantillon. Le procédé présente plusieurs similitudes avec le essai Lassaigne, si bien qu'il est possible d'exécuter l'essai Carius sur le résidu obtenu à partir fusion alcaline avec de sodium métallique (Na0) Une réaction typique de Lassaigne sage. Souvent, le test est simplement appelé La recherche des halogènes et considéré comme une partie de Lassaigne sage, en combinant les procédures.

Rechercher halogènes organiques

La procédure consiste en une phase préparatoire (fusion alcaline) et une phase d'analyse proprement dite (de recherche d'anions halogénure).

fusion alcaline

Cela soulève la substance organique en cours d'examen et oxyde de calcium (CaO) dans un rapport de 1: 1 dans un milieu anhydre dans un tube à essai de laboratoire en verre. Il est alors chauffer le tube de flamme oxydant jusqu'à la décomposition complète et minéralisation du composé. Une fois que cela est fait pour refroidir le résidu est repris par H2OU, filtré et le filtrat acidifié avec acide nitrique (HNO3) Après dilution. Comme mentionné précédemment, cette étape peut être réalisée avec du sodium métallique dans l'oxyde de calcium variante, la seule différence sera la présence de cations Na+ au lieu de cations Ca2+, pas pertinent pour regarder l'analyse. En fonction de la nature chimique de la solution alcaline de départ composé obtenu peut contenir les éléments suivants sels sous forme ionisée: chlorure de calcium (CaCl2) le bromure de calcium (Cabr2) ou l'iodure de calcium (Cai2).

recherche halogène

Ils ajoutent dans la solution d'analyse de quelques gouttes solution aqueuse de nitrate d'argent (AgNO3). L'apparition d'un précipité de couleur indique la présence d'ions d'halogénure dans la solution et ensuite halogènes organiques dans le composé de départ. Vous pouvez distinguer la nature halogène en fonction de la couleur prise de la solution:
présence de Cl-:

CaCl2 + 2AgNO3 → Ca (NO3)2 + 2AgCl↓ (précipité blanc soluble New Hampshire4Ohio dilué)

présence de Br-

Cabr2 + 2AgNO3 → Ca (NO3)2+ 2AgBr↓ (précipité blanc-jaune soluble dans NH4OH concentré)

présence de la-

Cai2 + 2AgNO3 → Ca (NO3)2+ 2Agi↓ (précipité jaune insoluble dans NH4OH)

interférences possibles

Si dans le composé organique de départ sont présents sous forme soufre et / ou l 'azote lors de la fusion alcaline, vous aurez la formation de le sulfure de calcium (CaS) et / ou le cyanure de calcium (Ca (CN)2), Qui réagit avec les sels AgNO3 donnant la formation de le sulfure d'argent (Ag2S) et cyanure d'argent (AGCN), respectivement précipite couleur gris-noir et blanc qui rend impossible de déterminer la présence éventuelle d'halogènes. Cependant, il y a la possibilité d'éliminer les anions S2- et CN- de la solution avant d'effectuer la recherche: vous devez ajouter à la solution HNO3 Concentré et de la chaleur à bain-marie pour les réactions suivantes:

CaS + 2HNO3 -Δ→ Ca (NO3)2 + H2S↑
Ca (CN)2 + 2HNO3 -Δ→ Ca (NO3)2 + HCN↑

vous aurez donc la suppression de H2S et HCN sous forme de gaz détectable avec indicateur de carte respectivement sur 'l'acétate de plomb qui prendra une couleur noire H2S et avec l'indicateur de papier pour 'l'acétate de cuivre et benzidine qui prendra une teinte bleue à HCN. Cependant, cette méthode compromettra les anions de recherche Br- et je- qui, lorsqu'il est chauffé dans un environnement acide donnera les réactions suivantes:

Cabr2 + 2HNO3 -Δ→ Ca (NO3)2 + 2HBr -Δ→ H2↑ + Br2
Cai2 + 2HNO3 -Δ→ Ca (NO3)2 + 2HI -Δ→ H2↑ + la2

Dans le brome et l'iode sous forme moléculaire, ils ne sont plus identifiables avec le Carius sage, mais peuvent être détectés avec d'autres méthodes d'analyse.

Rechercher les halogènes inorganiques

Dans la recherche d'un halogène inorganique est pas nécessaire d'effectuer la fusion alcaline en tant que substance qu'ils sont déjà présents dans les anions halogénure. Il est donc suffisante pour solubiliser le sel de H2O, acidifier avec HNO3 et ajouter la solution diluée de AgNO3. Les réactions et les caractéristiques des précipités de couleurs sont les mêmes que décrits dans la recherche de composés organiques halogénés.

Considérations sur méthodiques

Observations générales sur la mise en œuvre de l'essai:

  • l'utilisation d'oxyde de calcium à la place du sodium métallique lui permet de fonctionner dans les meilleures conditions de sécurité. Comme on le sait, la réaction d'hydratation du sodium métallique est violente et exothermique; la présence résiduelle possible de Na0 après fusion alcaline provoque la reprise du résidu avec H2Ou peut donner lieu à de véritables explosions.
  • au cours de la fusion alcaline avec chauffage de la flamme, il est possible la formation d'un résidu carboné sur le fond de la forme de tube d'une masse solide noire très difficile à éliminer complètement et qui pourrait rendre l'article inutilisable verrerie.

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