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la thermogravimétrie Il est une méthode de analyse dans lequel l'enregistrement est réalisé en continu des variations de masse un champion, dans une atmosphère contrôlée et en fonction de température ou temps.[1] Le résultat de l'analyse est généralement exprimée avec une termogravigramma qui montre en abscisse la température ou le temps et en ordonnée le changement masse valeur absolue ou pourcentage; Ce graphique est également appelé courbe de décomposition thermique.

instrumentation

thermogravimétrie
Termogravigramma dell 'oxalate de calcium

L'appareillage utilisé pour la thermogravimétrie se compose de quatre parties:

  • un équilibre thermique;
  • un four;
  • un système de gaz de purge qui assure un environnement inerte ou réactif selon le cas;
  • un ordinateur pour le contrôle de l'instrument.

À l'heure actuelle, les chercheurs ont à leur disposition des outils qui contiennent ces composants dans un seul appareil.

Les échelles disponibles pour ces types d'analyse ont une portée de fonctionnement entre 5-20 mg, même s'il y a des exigences spécifiques pour les soldes allant jusqu'à 100 g. Dans le thermobalance champion Il est placé dans le four, tandis que le reste est isolé thermiquement. Une variation de masse de l'échantillon produit un bloc de déviation qui va à interposer un obturateur entre le lampe et l'un des deux photodiodes. Le changement résultant courant de la photodiode est amplifié et envoyé à un bobine situé entre le pôle un aimant permanent. la champ magnétique généré par le courant dans la bobine montre la culasse dans sa position initiale. Le courant amplifié par les photodiodes est mesurée et traduite en masse ou la perte de masse par l'intermédiaire du système de traitement.

Le four fonctionne typiquement dans la plage comprise entre la température ambiante et 1500 ° C, avec une vitesse de chauffage qui peut varier de un peu plus de zéro à 200 ° C par minute.

Généralement, ils utilisent azote ou argon pour purger le four et éviter les 'oxydation échantillon. Dans d'autres cas, vous pouvez aussi nourrir oxygène si vous voulez étudier l'oxydation. La présence, à l'intérieur du four, une atmosphère inerte favorise le rendement de gaz de décomposition de l'échantillon, ce qui serait autrement entravée par la saturation de l'environnement.

applications

L'information obtenue par le procédé thermogravimétrique est limité par rapport à d'autres procédés thermiques tels que analyse thermique différentielle (Analyse thermique différentielle ou DTA) ou calorimétrie à balayage différentiel (Calorimétrie différentielle à balayage ou DSC). Ce type d'analyse est donc limitée à l'étude des phénomènes de décomposition, l'oxydation, la perte de solvant de cristallisation, des substances polymorphes ou pseudopolimorfe et rapports stoechiométriques les composés hydratés. Les termogravigrammi fournissent des informations sur les mécanismes et la cinétique de décomposition des molécules, de sorte qu'ils peuvent être utilisés pour la détection de substances.

notes

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