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Calorimétrie différentielle à balayage
Intérieur d'un calorimètre à balayage différentiel.

la calorimétrie à balayage différentiel, également connu sous l'acronyme DSC (De 'Anglais calorimétrie à balayage différentiel), Il est, en même temps que le 'analyse thermique différentielle (DTA), la principale technique de analyse thermique utilisé pour caractériser de nombreux types de matériels y compris polymères, métaux et matériaux céramiques.

Le principe de base de cette technique consiste à obtenir des informations sur le matériau en le chauffant ou en le refroidissant de manière contrôlée. En particulier, le DSC est basé sur la mesure de la différence de flux de chaleur entre l'échantillon d'essai et de référence tandis que les deux sont liés à un température variable définie par un programme prédéterminé.

La mesure de la différence de système est extrêmement important, tant du point de vue théorique et le côté pratique, parce que le signal résultant peut être étudié indépendamment de tous ces effets thermiques externes au système qui influent d'une manière égale sur les deux échantillons permettant de recevoir sortant leur comportement de la matière, ou la partie matérielle, quelles que soient les conditions d'essai.

opération

La machine est réglée à mettre deux creusets de boîtiers identiques (ledit coppelline) choisi de manière à résister aux températures d'essai sans interagir avec l'échantillon en cours d'examen. L'un des deux creusets restent vides, car il servira de référence pour la mesure différentielle. Si la machine est à la disposition de l'équilibre, il est préférable de charger le matériau qu'après avoir calibré l'équilibre avec le poids des creusets vides afin d'avoir une mesure précise de masse inséré dans l'échantillon.

Grâce à l'unité de commande il ferme hermétiquement le four de manière à isoler de l'extérieur de l'environnement de test. Une fois que le programme thermique inséré (habituellement une rampe linéaire température), à ​​l'intérieur du four contenant le matériau à analyser est créé une atmosphère inerte avec un flux continu et uniforme de Ar ou N2. Lorsque le test est lancé, la chaleur perdue du four chauffe l'échantillon et l'échantillon de référence de la même manière. Toute variation de température entre les deux est due à des phénomènes qui se posent dans le matériau à analyser: a réaction exothermique augmenter la température de l'échantillon alors qu'un endothermique Il fera le contraire.

Tout au long de l'expérience enjamber un système de thermocouples Il recueille les données de température et les envoie à un ordinateur au moyen d'un logiciel spécial les traite pour générer la sortie pour l'utilisateur. Une fois le test du système de refroidissement permet à l'opérateur d'ouvrir la machine et retirez les creusets.

Présentation des approximations appropriées, il est possible d'analyser quantitativement le mécanisme de fonctionnement du calorimètre montrant que le flux différentiel thermique (donnée par la différence entre le flux de chaleur qui doit être distribuée par l'outil de l'échantillon et l'échantillon de référence de manière à maintenir en équilibre thermique selon le schéma de régler les températures de l'essai) est directement proportionnelle à la différence de température entre l'échantillon de référence et l'échantillon sous analyse.

Il se justifie donc le principe de fonctionnement de l'appareil de mesure par l'intermédiaire d'un thermocouple la différence de température entre l'échantillon et la référence pour l'estimation du flux de chaleur des réactions qui ont lieu à l'intérieur du matériau, car il est directement proportionnel à l'autre.

applications

Nell 'industrie pharmaceutique analyse thermique (DSC ainsi que l'analyse thermogravimétrique et-optique thermique) est utilisée pour estimer la pureté d'une matière, ainsi que sa stabilité et la présence de polymorphismes.[1]

notes

  1. ^ Alberto Fortunato, L'analyse thermique dans l'industrie pharmaceutique, en chimie industrie, nº 4, Chemical Society italienne, mai 2006, pp. 72-73.

Articles connexes

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